再结晶

作者: admin 分类: 健康养生 发布时间: 2020-04-18 00:00

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众所周知,在有机合成中,重结晶是一种非常基本但非常重要的技术。其原理简单易用。然而,重结晶并不容易,尤其是溶剂的选择和乳化现象的处理。

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对于双溶剂重结晶,其中一种溶剂(# 1溶剂)应该能够在溶剂的沸点下完全溶解目标化合物;当添加到目标化合物在第一溶剂中的饱和溶液中时,另一种溶剂(# 2溶剂)可以诱导目标化合物的结晶。

重结晶步骤:

1)第一步是过滤除去不溶性杂质。

2)将原料转移到配有搅拌器的50毫升锥形瓶中。加入过量的# 1溶剂,然后在磁力搅拌下加热至沸腾。使用过量溶剂的目的是防止目标化合物在过滤过程中沉淀。

3)在预热的漏斗中,通过折叠的滤纸过滤以除去不溶杂质(过滤前用热溶剂预热漏斗,以防止原料留在滤纸上造成损失)。

4)用2mL热溶剂清洗锥形瓶和滤纸。

5)蒸发以除去过量溶剂,并将溶液体积减少至约15毫升。

6)将溶液冷却至室温,此时溶液可能不饱和,晶体可能不沉淀。

7)逐滴加入# 2溶剂,直到溶液变得浑浊。将溶液再次加热至沸腾(注意需要搅拌!),继续添加# 2溶剂。对于每一滴添加的# 2溶剂,您将观察到混浊和溶解。加入# 2溶剂,直到溶液饱和(如果再加入一滴# 2溶剂,浊度将不再消散,此时溶液将达到过饱和)。如果达到这种状态,添加一滴# 1溶剂再次澄清溶液。

8)从热源中取出烧瓶,取出带有磁铁的搅拌器,静置冷却至室温,然后放入冰水浴中。

9)冷却一部分双组分溶剂(比例与用于制备饱和溶液的混合溶剂相同)。这种冷却溶剂将用于晶体清洗。

10)在减压下在小布氏漏斗上真空过滤晶体,并用冷的混合溶剂洗涤。

11)先用空气体吹干滤饼,然后置于真空下彻底干燥,称重并计算产量。干燥产品的一种方法是将产品放入预先称重的小瓶中,然后将小瓶放入true 空干燥器中。你可以用薄纸封住瓶口,并用橡皮筋绑紧。

本文来源于麻省理工学院化学系《实验室手册与化学实验技术》(中文版)

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